島津快速應(yīng)對(duì)松花江污染的氣相色譜分析方法
-----地表水中硝基苯的測(cè)定
周海霞
島津國(guó)際貿(mào)易（上海）有限公司北京分析中心
北京市朝陽(yáng)區(qū)朝陽(yáng)門(mén)外大街16 號(hào)中國(guó)人壽大廈14 層，北京100020
1. 前言
硝基苯是一種帶有苦杏仁味的淡黃色透明油狀液體，屬于劇毒化學(xué)品。中國(guó)
GB3838-2002《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》中規(guī)定在集中式生活飲用水地表水源地中
硝基苯的限值為0.017mg/L。2005 年11 月在吉林省中石油吉林石化雙苯廠發(fā)生
爆炸而導(dǎo)致松花江水嚴(yán)重污染，污染水經(jīng)中俄邊境河黑龍江流入俄羅斯境內(nèi)，中
俄兩國(guó)數(shù)百萬(wàn)人飲水安全受到嚴(yán)重影響。國(guó)內(nèi)測(cè)定水中硝基苯的標(biāo)準(zhǔn)方法為
GB13194-91，采用氣相色譜儀ECD 檢測(cè)，硝基苯最低檢測(cè)濃度為0.2ug/L。俄
羅斯標(biāo)準(zhǔn)方法為MYK4.1.1207-03，采用氣相色譜儀FID 檢測(cè)，硝基苯最低檢測(cè)
濃度為0.02mg/L。本方法完全滿足地表水中硝基苯的快速、高靈敏度、準(zhǔn)確測(cè)
定。
2. 儀器與實(shí)驗(yàn)條件
2.1 儀器
氣相色譜儀：GC-2010AF（島津公司），GCsolution 色譜工作站
2.2. 標(biāo)樣準(zhǔn)備
將外購(gòu)高濃度硝基苯標(biāo)樣用乙醇稀釋至100mg/L 后，配制成濃度為0.02，
0.05，0.1，0.5 和1.0mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)水溶液，備用。
2.3 樣品處理
取200mL 水樣于500mL 分液漏斗中，滴入數(shù)滴10M 的KOH 溶液調(diào)節(jié)pH
值大于10 后加入8g NaCl。將40mL 二氯甲烷加入分液漏斗中，充分振蕩5min
后靜置15min。將下層有機(jī)相取出，置于30～35℃恒溫水浴中蒸發(fā)濃縮至2mL，
取1uL 溶液進(jìn)樣分析。
上述5 個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)水溶液也同樣采用此步驟進(jìn)行萃取濃縮處理，再取1uL
進(jìn)樣制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2.4 色譜條件
色譜柱：Rtx-5 30m×0.25mmid×0.25um
進(jìn)樣口溫度：280℃
柱溫：80℃(5min)－15℃/min－180℃(0min)－40℃/min－250℃(10min)
檢測(cè)器溫度：280℃
柱流量：1 mL/min (N2)
分流比：10:1
載氣流量控制方式：恒線速度方式
采集停止時(shí)間：12min
3. 結(jié)果分析
3.1 通過(guò)對(duì)從5 個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣分析，得到如圖1 所示的標(biāo)準(zhǔn)曲線，其線
性相關(guān)系數(shù)為0.9992。
3.2 在空白水樣中添加硝基苯標(biāo)樣制成0.1 mg/L 的加標(biāo)樣液，經(jīng)處理后取1uL 進(jìn)
樣，得到色譜圖如圖2 所示，測(cè)得濃度為0.1029mg/L，回收率為102.9%，相對(duì)
標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.9%。
圖1 硝基苯的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖2 水樣中硝基苯測(cè)定色譜
4. 結(jié)論
從以上結(jié)果可以看出，島津公司GC 2010 FID 檢測(cè)器測(cè)定水中的硝基苯含
量，靈敏度和重現(xiàn)性比較好。該樣品的處理方法能夠保證水中的硝基苯能被充分
提取出來(lái)。