1  范圍

本方法適用于三硫化二銻中銻的測(cè)定。測(cè)定范圍：質(zhì)量分?jǐn)?shù)24.5%~28.5%。

2   原理

試料用碳酸鈉、高錳酸鉀混合熔劑在730±20℃半熔分解，將硫化銻氧化成硫酸鹽，過(guò)濾后，在濾液中沉淀硫酸鋇。以重量法測(cè)定總硫量。

    同時(shí)另行稱樣，按FCLYSb0028三硫化二銻 游離硫的測(cè)定  燃燒碘滴定法進(jìn)行分析并校正結(jié)果。

3   試劑

3.1混合熔劑：稱取無(wú)水碳酸鈉和高錳酸鉀各l份，在乳缽內(nèi)磨細(xì)混勻。在烘箱內(nèi)于100～105℃干燥2h，取出置于棕色玻璃瓶中保存。

3.2碳酸鈉溶液(10g/L)。  

3.3鹽酸(1+1)。

3.4氯化鋇溶液(100g/L)。

3.5硝酸銀溶液(20g/L)。   

3.6甲基橙溶液(1g/L)。

4   設(shè)備

馬弗爐

5   操作步驟

5.1 稱樣

稱取0.5000 g試樣，精確至0.0001 g。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料的操作步驟做空白試驗(yàn)。

5.3 試料處理

將試料置于置于30mL瓷坩堝中，加入2～3g混合熔劑，混勻，再用約2g混合熔劑覆蓋，蓋以坩堝蓋，置于電爐上強(qiáng)熱10～15min，取下坩堝蓋，置于箱式電爐內(nèi)在730±20℃灼燒30min，取下冷卻。將坩堝與半熔塊一并移人400mL燒杯中，加150mL沸水，在沸水浴中加熱30min浸取，取出坩堝，用近沸的水洗凈坩堝，洗液并入燒杯中，此時(shí)，試料溶液體積約200mL。

5.4分離

將燒杯置于沸水浴上加熱2h，使四價(jià)錳的化合物與銻酸鈉一起沉淀，并使硫酸鈉完全浸出。取出燒杯，用致密濾紙過(guò)濾，以熱的10g/L碳酸鈉溶液洗滌燒杯與殘?jiān)?～10次，濾液和洗液總體積約300mL，棄去殘?jiān)��?/P>

5.5滴定

試液中加入2滴1g/L甲基橙溶液，用鹽酸中和至紅色，再過(guò)量lmL。煮沸，在不斷攪拌下，用滴定管緩緩滴入20mL100g/L氯化鋇溶液，蓋以表面皿，在沸水浴上靜置2h，冷卻至室溫。用致密濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌沉淀和濾紙，至濾液用20g/L硝酸銀溶液檢驗(yàn)不呈氯離子反應(yīng)。將沉淀及濾紙移入已于800～900℃灼燒并已稱至恒量的45mL瓷坩堝中，先在電熱板低溫處烘干，灰化，再移入馬弗爐，于800～900℃灼燒30min，取出置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。重復(fù)灼燒至恒量。

6   結(jié)果計(jì)算

按下式計(jì)算硫的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：

式中：w(游離硫) ——游離硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；

m _l——坩堝和硫酸鋇質(zhì)量，g；

m ₂——空坩堝質(zhì)量，g；  

m ₃——隨同試料的空白質(zhì)量，g；

m——試料質(zhì)量，g；

0.1374——硫酸鋇換算為硫的系數(shù)。

7   精密度(引自GB/T 3255.2-82)

   兩次測(cè)定的差值應(yīng)不大于0.30%。

8   參考文獻(xiàn)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3255.2-82

有色金屬工業(yè)分析叢書(shū)－重金屬冶金分析(冶金工業(yè)出版社)，P.500